【關(guān)鍵詞】室內(nèi)空氣VOCs 解吸率 二硫化碳
揮發(fā)性有機(jī)物(VOCS)主要來源于裝修過程中以尿醛樹酯作為粘合劑的板材、溶劑型涂料、水性涂料和家具中使用的泡沫塑料等。通過吸入蒸氣或皮膚吸收對(duì)人對(duì)呼吸系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)和血液循環(huán)系統(tǒng)造成損傷,甚至有致癌的可能性[1]。目前,測(cè)定室內(nèi)空氣中VOCS以熱解吸氣相色譜法進(jìn)行[2],由于存在解吸率不足的問題,故筆者對(duì)其進(jìn)行試驗(yàn)。
1、材料與方法
1.1儀器
島津GC-14B氣相色譜儀;氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);島津色譜工作站;5μl 微量進(jìn)樣器。
1.2試劑
二硫化碳 (分析純):用5%濃硫酸甲醛溶液反復(fù)提取,直至無色為止,用蒸餾水洗至中性后再用無水硫酸鈉干燥,重蒸餾。取純化后的二硫化碳1.0μl注入氣相色譜儀應(yīng)無雜峰出現(xiàn)??倱]發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)均為色譜純。
1.3混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制
20℃時(shí)苯的質(zhì)量為0.8787mg/μL;甲苯為 0.8669mg/μL;鄰、間、對(duì)二甲苯分別為 0.8802 mg/μL, 0.8642 mg/μL, 0.8611 mg/μL; 乙苯為0.8672 mg/μL; 乙酸丁酯為0.8830 mg/μL; 苯乙烯為0.9040 mg/μL; 十一烷為0.740 mg/μ。在20℃室溫下取苯11.4μl、甲苯23.1μl、鄰、間、對(duì)二甲苯分別為34.1μl、34.7μl、34.8μl、乙酸丁酯22.60μl、乙苯 23.1μl、苯乙烯22.1μl、十一烷33.8μl于5ml容量瓶中,用二硫化碳定容至刻度。
1.4解吸樣品的制備
用活性碳采樣管采集室內(nèi)空氣10L(0.5L/min), 于活性碳采樣管進(jìn)氣口塞入一定量的脫脂棉(數(shù)量及松緊度保持適宜),取已知量的TVOC混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于脫脂棉上,快速聯(lián)接事先通氣的氮?dú)馄繉?dǎo)管(流量不宜過大),通入高純氮3min使其充分吸附,將活性碳移入1mL 具塞試管中,加入1.0ml二硫化碳在振蕩器上振蕩1h。取1μl標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)品溶液注入氣相色譜儀,以保留時(shí)間定性,峰面積定量,計(jì)算樣品中VOCs各組分的解吸率。
2、結(jié)果與討論
2.1用二硫化碳解吸的檢出限和定量下限
將標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度逐漸稀釋,以最小出峰量進(jìn)樣,即被測(cè)組分在儀器上能夠響應(yīng)的最小量,共重復(fù)測(cè)定12次, 以峰高/峰面積對(duì)應(yīng)濃度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差為檢出限(S/N=3計(jì)), 10倍標(biāo)準(zhǔn)差為定量下限(S/N=10計(jì))。
2.3方法比較:分別用二硫化碳解吸和熱解吸法對(duì)含有10mg/m3VOCs的同一平行6次采集的空氣試樣在相同時(shí)間測(cè)定,考察兩種方法是否有差異,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用二硫化碳解吸的回收率明顯優(yōu)于熱解吸。經(jīng)兩均數(shù)差別的顯著性t檢驗(yàn)(P>0.01)。說明兩種方法有非常顯著性差異。
參考文獻(xiàn)
[1] 徐東群,主編。居住環(huán)境污染與健康,北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.138-139.
[2] 中華人民共和國衛(wèi)生部。民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范(GB503 25-2001)。 北京: 中國計(jì)劃出版社, 2002, 59.
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